粉煤灰是指燃煤电厂中磨细煤粉在锅炉中燃烧后的副产品，由于其自身含有大量的Si、Al元素，常被同来合成沸石。沸石是一族架状构造的含水铝硅酸盐矿物，由于其分子内部含有许多小孔，常被用来筛分不同直径大小的分子，所以沸石又称作分子筛。本论文采用两步法、加碱煅烧法水热合成沸石，重点研究不同方法的工艺过程及合成不同沸石的工艺条件。利用滴定法、XRD、SEM等分析测试手段探讨了在各制备工艺中各因素对所合成沸石的影响，并由此提出了新的合成沸石的工艺。
　　 首先，利用滴定方法研究了粉煤灰中的Si、Al在碱液中的溶出规律。研究表明:不同的溶解温度、时间、NaOH溶液浓度对粉煤灰中的无定形SiO2溶解量有着显著影响，而对Al2O3的溶解量则影响较小。溶解液中的Si在70℃下、4M NaOH、溶解2h下含量达到最高，相应Si的溶解率达到26.32％，而在此条件下Al的溶解率则为5.22％。
　　 其次，采用两步法水热合成了单一四面体结构的NaA沸石。根据研究得出了最佳晶化条件为:2.5M的NaOH溶液，晶化温度100℃，晶化时间4h。在上述条件下，粉煤灰Si的利用率为21.57％，Al的利用率为4.44％，所合成的NaA沸石的阳离子(NH4+)吸附容量(CEC)为4.3mmol/g。
　　 在采用加碱煅烧法水热合成沸石时，研究了煅烧工艺参数对粉煤灰活化的影响规律，结果显示优化的煅烧参数为:煅烧温度875℃、煅烧时间1.5h、灰碱比为1∶0.87，通过活化后粉煤灰形成霞石(NaAlSiO4)和硅酸钠(Na2SiO3)。
　　 对活化后粉煤灰分别采用碱溶、酸溶的方法将霞石和硅酸钠溶解，并采用水热合成沸石。通过研究得到了较优的碱溶的条件为:温度100℃、时间0.5h、液固比30mL/g、3M NaOH浓度。在上述碱溶条件下，Si、Al溶解率分别为25.12％、8.9％。在液固比为20∶1(mL/g)、盐酸浓度为10％的条件下将加减煅烧活化产物可以将煅烧活化后粉煤灰中的NaAlSiO4和Na2SiO3全部溶解成SiO32-和AlO2-。
　　 在优化的水热合成条件下，采用碱溶结合水热合成法制备得到了单一的NaA沸石。在酸溶条件下，不同晶化条件下得到了NaA和NaY沸石。不同碱浓度下所合成NaY沸石产物结果表明:在95℃、晶化7h、碱液浓度1M条件下产物为NaY和少量NaP沸石;而碱浓度为1.5M时，产物为NaY和少量NaA沸石;碱浓度为2M时，产物中NaA沸石增加;当碱溶液浓度为2.5M时，产物为NaA沸石和羟基方钠石。上述不同浓度下产物的CEC值分别为3.7、3.8、4.01、3.2mmol/g。
　　 用加碱活化煅烧后的粉煤灰直接碱溶水热合成制备出了NaP和NaA沸石。通过研究不同碱液浓度和晶化时间，得出在100℃、1M的碱液浓度下晶化24h能得到NaP沸石含量最高的产物，CEC值为3 mmol/g;在100℃、2M的碱浓度下，晶化4h能得到NaA沸石含量最高的产物，CEC值为2.6 mmol/g。此工艺简单且 Si、Al完全利用，但最后产物含有霞石、Fe、Ca等杂质。
　　 通过不同方法合成沸石工艺综合研究，论文提出了用两步法和加碱煅烧法混合使用的合成工艺，指明了该工艺的可行性，虽然流程复杂，但在此工艺下可节省能源，获得更高的Si、Al利用率。
　　 
    关键词：粉煤灰  水热合成  沸石  加碱煅烧法  制备工艺